ICS 13.100
C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.51—2017
代替 GBZ/T 160.33—2004
工作场所空气有毒物质测定 第51部分:六氟化硫
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 51: Sulfur hexafluoride
2017 -11 -09发布
2018 - 05 - 01实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布
GBZ/T 300.51—2017
前
言
本部分为GBZ/T 300的第51部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》中分出,单独成为本部分, 并做了如下主要修改:
——修改了标准名称;
——直接进样-气相色谱法采用了采气袋;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——六氟化硫的直接进样-气相色谱法
主要起草单位:复旦大学公共卫生学院。
主要起草人:陆其明、任道凤。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB 8777-88 附录A;
——GBZ/T 160.33-2004。
I
GBZ/T 300.51—2017
工作场所空气有毒物质测定 第51部分 六氟化硫
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中六氟化硫的直接进样-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中气态六氟化硫浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 六氟化硫的基本信息
六氟化硫的基本信息见表1。
表1 六氟化硫的基本信息
化学物质 |
化学文摘号 (CAS号) |
分子式 |
相对分子质量 |
六氟化硫 (Sulfur hexafluoride) |
2551-62-4 |
SF6 |
146.06 |
4 直接进样-气相色谱法
4.1 原理
空气中的六氟化硫气体用采气袋采集,直接进样,经气相色谱柱分离,热导检测器检测,以保留时 间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 采气袋,容积为1 L~10 L。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0m L/min~500 mL/min,或二连球。
4.2.3 注射器,1 mL、100 mL。
4.2.4 气相色谱仪,具热导检测器,仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:串连2 m×4 mm 癸二酸异二辛酯 : Porapak Q = 2 : 100和1 m×4 mm 6402硅胶柱;
b) 柱温:64℃;
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GBZ/T 300.51—2017
c) 气化室温度:75℃;
d) 检测室温度:75℃;
e) 载气(氢)流量:15 mL/min。
4.3 试剂
4.3.1 癸二酸异二辛酯,色谱固定液。
4.3.2 Porapak Q,色谱担体,60目~80目。
4.3.3 6402硅胶,80目~100目。
4.3.4 六氟化硫,20℃时,1 mL气体的质量为6.08 mg。
4.3.5 标准气:临用前,取一定量的六氟化硫注入100 mL气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至 100 mL。再稀释成10.0 μg/mL标准气。或用国家认可的标准气配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用空气样品清洗采气袋3次~5次,然后采集空气样品。采样后,立 即封闭采气袋的进气阀,置清洁的容器内运输和保存。样品24 h内测定。
4.4.3 样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次 样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室中,供测定。
4.5.2标准曲线的制备:取4支〜7支100 mL气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0 μ g/mL〜10.0 μg/mL浓度范围的六氟化硫的标准系列,参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测 定状态,进样1.0 mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的六 氟化硫浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标 准曲线或回归方程得样品气中六氟化硫浓度^g/mL)。若样品气中六氟化硫的浓度超过测定范围,用清 洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按式(1)计算空气中六氟化硫的浓度。
C = C0 × 1000 ............................ (1)
式中:
C——空气中六氟化硫的浓度, 单位为毫克每立方米(mg/m3);
Co—测得的样品气中六氟化硫的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL)。
4.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为1630 mg/m3(以进样1 mL 计),测定范围为1630 mg/m3~10000 mg/m3,平均相对标准偏差为2.3%。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法也可用100 mL气密式玻璃注射器采样。
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